Laser-Flash-Analyse

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Die Laser-Flash-Analyse (LFA) oder Laser-Flash-Methode wird verwendet, um die Temperaturleitfähigkeit von einer Vielzahl unterschiedlicher Materialien zu bestimmen. Bei dieser Methode erwärmt ein Energieimpuls eine scheibenförmige und planparallele Probe einseitig, meist von unten. Aufgrund der Wärmeleitung durch die Probe hindurch, steigt die Temperatur der Probenoberseite an. Je höher die Temperaturleitfähigkeit bzw. Wärmediffusivität der Probe, desto früher kommt es zu diesem Temperaturanstieg. Der Temperaturanstieg der Probenoberseite wird mit einem Infrarot-Detektor gemessen und anschließend mit einem Modell zur Temperaturleitfähikeit beschrieben. Die LFA wird häufig auch als Light-Flash-Analyse bezeichnet, da in vielen Geräten mittlerweile ein Lichtpuls anstatt dem ursprünglichen Laserpuls verwendet wird.

Messprinzip

Die Laser-Flash-Analyse wurde von Parker et al. im Jahre 1961 entwickelt.^[1]

In einem vertikalen Aufbau erwärmt der Energieimpuls einer Blitzlampe oder eines Lasers die Unterseite einer Probe mit Dicke $d$ . Oberhalb dieser ist ein Infrarot-Detektor angeordnet, der den Temperaturanstieg der Probenoberseite aufnimmt. Aus dem Signalverlauf in Abhängigkeit der Zeit $t$ können physikalische Materialeigenschaften wie die Temperaturleitfähigkeit errechnet werden. Da die Leitfähigkeit der zu vermessenden Probe ist im Allgemeinen von der Temperatur abhängig. Ein Ofen kann die Probe so temperieren, dass die Messung bei möglichst konstanter Umgebungstemperatur, also isotherm, erfolgen kann.

Im eindimensionalen, adiabatischen Fall nach Parker wird die Temperaturleitfähigkeit $a$ wie folgt angenähert:

a=0{,}1388\cdot {\frac {d^{2}}{t_{1/2}}}

mit

$a$ ist die Temperaturleitfähigkeit
$d$ ist die Dicke der Probe
$t_{1/2}$ ist die Zeit bis zur Hälfte des maximalen Temperaturanstiegs

Angestrebte Versuchsbedingungen sind

homogenes Material mit hoher Emissivität
eine Planparallelität der Probe mit möglichst exakt bestimmter Dicke $d$
ein gleichmäßiger Energieeintrag über die ganze Probenfläche
ein kurzer Energieimpuls, der die Probe nicht überhitzt; am besten in Form einer Delta-Funktion.

Messaufbau und Durchführung

Grundsätzlich ist ein funktioneller Light-Flash-Analysator aus drei elementaren Bestandteilen aufgebaut. Der Lichtquelle, einer temperaturstabilen Probenumgebung mit einer oder mehreren Proben sowie dem Detektionsmodul.

Lichtquelle

Als Beleuchtungsquelle werden für gewöhnlich Blitzlampen oder LEDs mit breiten Wellenlängenspektrum verwendet. Da die Ausleuchtung und damit die Energieverteilung an der Probenunterfläche möglichst homogen und reproduzierbar sein sollte, stellt derzeit ein gepulster Laser eine sehr definierte, kohärente Lichtquelle dar. Ein möglichst geringer Energieeintrag auf die Probenunterseite sowie kurze Beleuchtungsdauern sind zu empfehlen um Probenschäden vorzubeugen. Trotz geringer Pulsdauern kann die thermische Belastung der beleuchteten Probenoberfläche hoch sein und damit Überhitzungen und Oberflächenreaktionen auslösen.

Proben und Probenumgebung

Generell sind homogene Feststoffe als Proben uneingeschränkt geeignet, sofern diese eine nötige Probenvorbereitung schadfrei überstehen. Übliche Probengeometrie sind planplanare Ronden ab 6 mm Durchmesser mit exakt definierter Dicke. Zur Probenvorbereitung werden die zu untersuchenden Ronden an Vor- und Rückseite meist mit einer temperaturbeständigen Graphitbeschichtung versehen. Primäres Ziel einer dünnen Beschichtung ist es, die Lichtabsorption auf der Probenvorderseite sowie die Emissivität der Probenrückseite und damit die resultierende Signalqualität zu verbessern. Üblicherweise gilt, dass für unidirektionale Messungen durch die Probenebene mit gewöhnlichen Dicken von 2–3 mm, diese hochleitenden Beschichtungen keine wesentliche Auswirkungen auf die Messergebnisse haben.

Probenumgebungen sind je nach Anwendung frei zu gestalten, wobei die Temperaturstabilität im nahen Umfeld der Probenplatzierung wesentlich ist. Kommerziell sind hierzu vakuumdichte Öfen unter reduzierenden oder oxidierenden Atmosphären mit präziser Temperaturkontrolle bis hin zu Temperaturen von 2800 °C erhältlich.

Detektion

Der Industriestandard zur Detektion der Probenrückseitentemperatur erfolgt unter Einsatz von effizienten Halbleiterdetektoren bei hoher Zeitauflösung. Um ein möglichst gutes Signal zu Rauschverhältnis und damit hohe Datengüte zu erreichen, ist eine Tieftemperaturkühlung der Detektoren wesentlich. Eine Peltier- oder eine Flüssiggaskühlung sind beim derzeitigen Stand der Technik notwendig. Da die Proben häufig nur wenige Millimeter im Durchmesser sind, ist eine örtliche Auflösung der Temperatur nur in speziellen Aufbauten möglich, sodass meist über die gesamte Probenoberflächentemperatur gemittelt wird.

Ein typischer, rauschbehafteter Signalverlauf von Rohdaten, die der Detektor während einer Messung aufnimmt, ist im folgenden Schaubild exemplarisch in blau aufgetragen. In der Ausgangssituation wird eine stabile und waagrechte Basislinie aufrecht erhalten, bei der sich die Probe bei einer beliebigen Absoluttemperatur im thermischen Gleichgewicht mit ihrer Umgebung befindet. Darauffolgend zum Zeitpunkt t=0 wird ein nur wenige µs langer Lichtblitz ausgelöst welcher in der Auftragung als Durchschuss zu erkennen ist. Die Probenoberseitentemperatur zeigt daraufhin einen Sprung, der den ballistischen Wärmetransport, also den radiativen Wärmeübertrag direkt auf die Probenrückseite, entspricht. Der folgende und wie erwartet wesentlich langsamere Temperaturanstieg der Probenrückseite lässt sich auf den Wärmetransport innerhalb der Probe zurückführen und enthält die Information über die gesuchte Messgröße, der Temperaturleitfähigkeit. Aufgrund Konvektion, oder bei hohen Temperaturen relevanter, radiativen Wärmeverlusten nimmt im Anschluss die Temperatur der Probe wieder ab. Innerhalb weniger Minuten wird erneut die Umgebungstemperatur mit einer waagrechten Basislinie für eine nächste Messung erreicht. — Mögliches Detektionsergebnis eines Schusses eines LFA Aufbaus auf eine teiltransparente Probe, sichtbar an einer Stufe des ballistischem Wärmetransportes.

Auswertung

Die mathematische Auswertung zur Bestimmung der thermischen Temperaturleitfähigkeit aus Rohdaten, kann über verschiedenste literaturbekannte Modelle durchgeführt werden. Im Anschluss daran lassen sich über den Vergleich von Messdaten auch Aussagen über die Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazitäten, Schmelzpunkte oder andere Phasenveränderungen in Abhängigkeit der Probentemperatur machen.

Parker (Halbzeitmethode)

Parker konnte 1961 zeigen, dass die thermische Leitfähigkeit direkt aus der Halbzeit des Temperaturanstieges und der Dicke der Probe errechnet werden kann.^[1] Voraussetzungen und gleichzeitig Limitierungen sind, dass das Modell bei lichtundurchlässigen, homogenen und isotropen Proben nur im adiabatischen Fall hinreichend exakt ist also keine Wärmeverluste nach Energieeintrag in die Probe in irgendeiner Form auftreten dürfen. Trotz dieser elementaren Einschränkungen ist Parkers Halbzeitmethode noch immer ein wichtiges Modell, das eine leichte verständliche Abschätzung der thermischen Leitfähigkeit ohne hohen Rechenaufwand zulässt.

Cowan

Ein weiteres klassisches Model wurde von Cowan et al. beschrieben, das die adiabatischen Randbedingungen hinter sich lässt und auf Unter- und Oberseite der Probe Kühlungseffekte beschreibt.^[2] Dieses semi-empirische Modell erfordert nun das Fitten einer Messkurve und kann damit den Abfall der Temperatur zurück zur Umgebungstemperatur grundsätzlich beschreiben.

Cape-Lehman

Sukzessiv wurden weitere physikalische Korrekturen hinzugezogen um realitätsnahe Messbedingungen zu beschreiben. Das Cape-Lehman Modell hat sich heutzutage zu einem industriellen Standard entwickelt und auf ihm basieren moderne Auswerteverfahren.^[3] Wesentliches Merkmal des Cape-Lehman Modells ist, dass erstmals ein Lichtpuls mit definierter Länge anstatt eines delta-Pulses verwendet und photonische sowie phononische Energietransporte berücksichtigt werden. Basierend auf diesen Verbesserungen und der daraus resultierenden höheren Genauigkeit konnten erstmals dünne sowie leicht transparente Proben gut charakterisiert werden.

Weitere Modelle

Ab den 1990er Jahren folgten immer komplexere und spezielle analytische Modelle, die beispielsweise mehrfach geschichtete Proben beschreiben können. Dazu wurden eine Reihe detaillierterer und physikalischer Korrekturen nötig, wie z. B. der nichtlineare und mehrdimensionale Wärmetransport, wodurch sich Konvektion sowie Wärmestrahlung temperaturabhängig wesentlich besser beschreiben lassen. Weiterhin sind geometrische und topologische Aspekte betrachtet worden, wie der Wärmetransport innerhalb Poren, Randseiten der Probe und unebenen Oberflächen. Um Proben mit teil-lichtdurchlässigen Oberflächen zu vermessen, wird die anteilige Absorption des Lichtpulses innerhalb der Probe mit Einführung von Absorptionskoeffizienten beschrieben. Mehrschichtmodelle mit bekannten thermischen Grenzflächenwiderständen der Kontaktflächen ermöglichen Dünnschichtbeschreibungen in verschiedenen Raumrichtungen. Letztere hochdetailierten Modellierungen setzen bereits ein breiteres Wissen mittels Komplimentäranalysetechniken über die Probeneigenschaften und Probengeometrie voraus.

Neben den anerkannten und rechnerisch effizienten analytischen Modellen werden seit dem Jahrtausendwechsel auch numerische und rechenzeitintensive Probenmodelle leichter zugänglich.^[4]^[5] Mittels finiten Elementen lassen sich 3-dimensional hochaufgelöste Strukturen thermophysikalisch simulieren und zur Datenmodellierung nutzen.

Spezifische Wärmekapazität und Wärmeleitfähigkeitsauswertung

Die spezifische Wärmekapazität c_p wird nicht direkt gemessen, sondern relativ mittels einem Vergleichsverfahren an Referenzproben bekannter Wärmekapazität bestimmt. Sobald die spezifische Wärmekapazität bekannt oder über das Vergleichsverfahren ermittelt wurde, lässt sich die Wärmeleitfähigkeit λ über die Probendichte ρ und die gemessene Temperaturleitfähigkeit $a$ errechnen:

λ(T) = $a$ (T) · c_p(T) · ρ(T)

als Funktion der Tempertur (T) mit

λ – Wärmeleitfähigkeit [W/(m·K)]

$a$ – Temperaturleitfähigkeit [mm²/s]

c_p – Spezifische Wärmekapazität [J/(g·K)]

ρ – Dichte [g/cm3]

Die Laser-Flash-Analyse stellt aufgrund ihrer kurzen Messdauer im Sekundenbereich und ihrer Eignung für Hochtemperaturmessungen eine gängige Methode zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit dar.

Anwendungen

Als Zeitbereichsmethode ist die Laser-Flash Methode vergleichsweise schnell und dabei zeitaufgelöst mit hohen Genauigkeiten in der Lage die Temperaturleitfähigkeit von Proben eines breiten Materialenspektrums zu bestimmen. Aufgrund der inzwischen hohen mathematischen Auswertungsgüte sind neben der Analyse des Volumenmaterials eine Vielzahl von Probengeometrien in einem Temperaturbereich von −120 °C bis 2800 °C zugänglich. Die Anwendung in der universitären Forschung basiert daher auf der Charakterisierung neuer Materialklassen und deren komplexen strukturellem Aufbau unter Nicht-Standardbedingungen.

Die industrielle Betrachtung konzentriert sich auf Hochtemperaturprozesse oder die anwendungsnahe Testung von hitzeresistenten Materialien für Luft- und Raumfahrt oder den Rüstungssektor. Hervorzuheben ist weiterhin die Erforschung und das Design von Verbundfolien und Mehrschichtsystemen mit anisotropen Temperaturleitfähigkeiten, die je nach Raumrichtungen mitunter eklatante Unterschiede in der Wärmeleitung aufweisen. Weitere Beispiele sind thermische Schutzfolien oder hochleitende und diamantähnliche Folien zur Wärmeableitung bzw. zum Wärmemanagement in der Batterietechnologie. Ein weiteres prominentes Anwendungsgebiet innerhalb der Energieindustrie ist die Bestimmung der physikothermischen Eigenschaften von nur wenigen Millimeter dünnen Kernbrennstäben für moderne Nuklearanwendungen.

Limitationen

Die Präzision der Bestimmung innerhalb eines transienten Experimentes hängt insbesondere von der Probenqualität sowie dem Maß des Wärmeaustausches in die Probenumgebung ab. Es gibt daher derzeit einige probenbedingte Grenzen, in deren Folge andere Verfahren zur Wärmeleitfähigkeitsbestimmung der Laser-Flash Methode überlegen sind.

Dünnschichten und Nanostrukturen sind typischerweise stark anisotrop und leichter mittels Thermereflektanz oder dem 3ω Messverfahren charakterisierbar. Ähnlich verhält es sich mit Mischphasen, die viele Kontaktwiderstände und Phasengrenzen aufweisen. Die Wärmeleitfähigkeit von Schäumen und Dämmstoffen mit Leitfähigkeiten unter 0,1 W/mK werden üblicherweise mit stationären Plattenverfahren wie Wärmestrommessplatten-Verfahren (HFM) oder Guarded-Hot-Plate-Verfahren (GHP) genau bestimmt.

Siehe auch

Einzelnachweise

1 2 W.J. Parker, R.J. Jenkins, C.P. Butler, G.L. Abbott: Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity. In: Journal of Applied Physics. 32. Jahrgang, Nr. 9, 1961, S. 1679, doi:10.1063/1.1728417, bibcode:1961JAP....32.1679P (englisch).
↑ R.D. Cowan: Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures. In: Journal of Applied Physics. 34. Jahrgang, Nr. 4, 1963, S. 926, doi:10.1063/1.1729564, bibcode:1963JAP....34..926C (englisch).
↑ J.A. Cape, G.W. Lehman: Temperature and Finite-Pulse-Time Effects in the Flash Method for Measuring Thermal Diffusivity. In: Journal of Applied Physics. 34. Jahrgang, Nr. 7, 1963, S. 1909, doi:10.1063/1.1729711, bibcode:1963JAP....34.1909C (englisch).
↑ Alexandra Philipp, Jonas F. Eichinger, Roland C. Aydin, Argyrios Georgiadis, Christian J. Cyron, Markus Retsch: The accuracy of laser flash analysis explored by finite element method and numerical fitting. In: Heat and Mass Transfer. Band 56, Nr. 3, 1. März 2020, ISSN 1432-1181, S. 811–823, doi:10.1007/s00231-019-02742-7.
↑ Artem Lunev, Robert Heymer: Decreasing the uncertainty of classical laser flash analysis using numerical algorithms robust to noise and systematic errors. In: Review of Scientific Instruments. Band 91, Nr. 6, 1. Juni 2020, ISSN 0034-6748, doi:10.1063/1.5132786 (aip.org [abgerufen am 28. März 2026]).

[Parker-1] 1 2 W.J. Parker, R.J. Jenkins, C.P. Butler, G.L. Abbott: Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity. In: Journal of Applied Physics. 32. Jahrgang, Nr. 9, 1961, S. 1679, doi:10.1063/1.1728417, bibcode:1961JAP....32.1679P (englisch).

[Cowan-2] R.D. Cowan: Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures. In: Journal of Applied Physics. 34. Jahrgang, Nr. 4, 1963, S. 926, doi:10.1063/1.1729564, bibcode:1963JAP....34..926C (englisch).

[CapeLehman-3] J.A. Cape, G.W. Lehman: Temperature and Finite-Pulse-Time Effects in the Flash Method for Measuring Thermal Diffusivity. In: Journal of Applied Physics. 34. Jahrgang, Nr. 7, 1963, S. 1909, doi:10.1063/1.1729711, bibcode:1963JAP....34.1909C (englisch).

[4] Alexandra Philipp, Jonas F. Eichinger, Roland C. Aydin, Argyrios Georgiadis, Christian J. Cyron, Markus Retsch: The accuracy of laser flash analysis explored by finite element method and numerical fitting. In: Heat and Mass Transfer. Band 56, Nr. 3, 1. März 2020, ISSN 1432-1181, S. 811–823, doi:10.1007/s00231-019-02742-7.

[5] Artem Lunev, Robert Heymer: Decreasing the uncertainty of classical laser flash analysis using numerical algorithms robust to noise and systematic errors. In: Review of Scientific Instruments. Band 91, Nr. 6, 1. Juni 2020, ISSN 0034-6748, doi:10.1063/1.5132786 (aip.org [abgerufen am 28. März 2026]).

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