Epton-Titration
Die 2-Phasen-Titration nach Epton (kurz auch Epton Titration) ist eine in der Chemie gebräuchliche Analysenmethode.
Historisches
Die Methode wurde 1947 von Epton eingeführt mit Methylenblau als Indikator. Ein verbessertes Verfahren von Reid verwendet Benzethoniumchlorid als kationische Titrationslösung und Dimidiumbromid / Disulfinblau VN 150 als Indikatormischung.
Definition
Es werden dabei ein wasserlösliches Aniontensid durch eine Titration mit einem Kationtensid gegen Methylenblau als Indikator. Das Anion und das Kation muß dazu ein in Dichlormethan lösliches 1:1 Salz bilden. Der Endpunkt wird durch den Umschlag des Indikators oder der Indikatormischung bestimmt. Entsprechend kann natürlich auch ein Kationtensid mit einem Aniontensid titriert werden.
Prinzip
Die 2-Phasen-Titration beruht darauf, dass ein wasserlösliches Anion(resp. Kation)-Tensid ein dichlormethanlösliches 1:1 Salz mit einem Kation(resp. Anion)-Tensid-Titriermittel bildet.
Der Endpunkt wird in der organischen Phase durch einen Farbumschlag eines Mischindikators angezeigt, der aus einem kationischen und einem anionischen Farbstoff besteht (Dimidiumbromide/Disulfinblau).
Bei der Bestimmung von anionischen Tensiden ist die Dichlormethanphase durch das Dimidium-Aniontensid-Salz rosa gefärbt. Diese Färbung verschindet gegen Titrationsende aud der Dichlormethanphase, während eine durch Spuren von Kationtensid-Titrans ins Dichlormethan verbrachte sehr geringe Menge des Farbstoffanion-Kationtensid-Salzes eine graublaue Tönung erzeugt und dadurch den Endpunkt markiert.
Verfahren
Die Titration wird in einem Glasgefäss durchgeführt das mit einem starken mechanischen Rührwerk ausgestattet ist und nach Möglichkeit mit einem Entleerungshahn ausgestattet ist.
Die Probenlösung, die Mischindikator-Lösung und Dichlormethan werden vorgelegt. Danach wird mit einer automatischen Bürette unter starkem Rühren das Titriermittel zu dosiert. Um die Farbe der Dichlormethanphase zu beurteilen wird das Rührwerk ausgeschaltet und gewartet bis sich die wässrige und die organische Phase getrennt haben. Gegen Titrationsende muss dieser Vorgang öfter wiederholt werden.
Titriermittel
(auch Maßlösung)
Zur Bestimmung von anionischen Tensiden:
0.004 n Hyamine® 1622-Lösung
Titer-Einstellung mit reinem Na-Laurylsulfat
Zur Bestimmung von kationischen Tensiden:
0.004 n Natriumlaurylsulfat-Lösung
Titer-Einstellung mit eingestellter 0.004 n Hyamine-Lösung
1 n = 1 mol/L
Anwendungsbereich
Diese Methode ist anwendbar auf Allylbenzolsulfonate ab 6 Kohlenstoffen und sulfatierte Ethoxylate von Alkylphenolen und Fettalkoholen ab 8 Kohlenstoffatomen. Zudem lassen sich Alkansulfonate, Alkylsulfate, Fettsäureaminoethansulfonate und quarternäre Ammoniumverbindungen bestimmen.
(siehe Anionische_Tenside, Kationische_Tenside)
Störungen
Freies Chlor muss vor der Bestimmung mit Wasserstoffperoxid zerstört werden.
Alternativen
Aufgrund des leichtflüchtigen und ökologisch bedenklichen Dichlormethans wurden Methoden ohne dieses Lösungsmittel entwickelt. Diese erkennen den Endpunkt an einem Trübungsmaximum. Es gibt aber auch spezielle Elektroden für die Bestimmung von ionischen Tensiden.
Weiterführende Literatur
- Ulmans Enzyklopädie der technischen Chemie
- Fette, Seifen, Anstrichmittel Nr. 5 1970 Über die 2-Phasentitration von Anion- und Kationtensiden
Weblinks
- http://www.dgfh.de/pdf/QAV_11_2003.pdf - detaillierte Analysenvorschrift/Grundlagen