Rektifikation (Verfahrenstechnik)

Die Rektifikation ist ein thermisches Trennverfahren und stellt eine Weiterentwicklung der Destillation oder eine Hintereinanderschaltung vieler Destillationsschritte dar. Die wesentlichen Vorteile der Rektifikation sind, dass die Anlage kontinuierlich betrieben werden kann und dass der Trenneffekt im Vergleich zur Destillation um ein vielfaches höher ist, da der Dampf mit der Flüssigkeit in Kontakt steht. Daraus resultiert, dass der schwerer siedende Anteil kondensiert und durch die freiwerdende Kondensationswärme leichterflüchtige Bestandteile der Flüssigphase verdampfen. Die Kontaktfläche zwischen der Dampf- und Flüssigphase wird durch Einbauten (z. B. Glockenböden) bereitgestellt.

Wie auch bei der Destillation können unter normalen Bedingungen nur nicht-azeotrope Gemische getrennt werden. Ist es erforderlich, ein azeotropes Gemisch zu trennen, so muss der azeotrope Punkt verschoben werden. Er darf nicht im Konzentrations- und Temperaturbereich der Anlage liegen. Eine Verschiebung erfolgt zum Beispiel durch Betriebsdruckänderung oder durch Zugabe eines bestimmten Hilfstoffes.

Rektifikationsapparate

Die eigentliche Rektifikation findet in der Gegenstromkolonne statt. Eine Rektifikationskolonne besteht aus einem Verdampfer am Boden, einem Kondensator am Kopf und verschiedenen Einbauten in der Kolonne. Je nach Art der verwendeten Einbauten wird unterschieden zwischen Boden-, Füllkörper- und Packungskolonnen. Durch einen Zulauf wird die zu trennende Substanz meist schon siedend eingespeist. Im Kopf reichert sich die leichter siedende Komponente an und kann dort abgetrennt werden, während die schwerer siedende Komponente zurückgeführt wird. Im Sumpf reichert sich die schwerer siedende Komponente an und kann dort abgenommen werden.

Man unterscheidet dabei drei Typen von Einbauten:

1. In Bodenkolonnen sind Sieb-, Glocken- oder Ventilböden eingebaut, über welche die Flüssigkeit strömt. Durch spezielle Schlitze oder Löcher wird der Dampf geleitet, so dass eine Sprudelschicht entsteht. Auf jedem dieser Böden stellt sich ein neues Verdampfungsgleichgewicht ein.
2. Füllkörperkolonnen können mit unterschiedlichen Substraten gefüllt werden. Durch die Oberflächenvergrößerung der etwa 5-15 mm großen Partikel werden Wärme-und Stoffaustausch optimiert und die Trennfähigkeit der Kolonne somit erhöht. Bekannte Beispiele sind der Raschig-Ring (ein Hohlzylinder), Pall-Ring, Hiflow-Ring, Intalox-Sattel, Berl-Sattel und Igel. Die Füllkörper können geordnet, aber auch regellos (als Schüttung) in die Kolonne eingebracht werden. Als Materialien kommen in Frage Glas, Keramik, Metall und Kunststoffe.
3. Strukturierte Packungen sind eine Weiterentwicklung der geordneten Füllkörper. Sie weisen eine regelmäßig geformte Struktur auf. Dadurch ist es bei Packungen möglich, Einengungen für die Gasströmung (mit erheblichem Einfluss auf den Druckverlust) zu reduzieren. Es gibt verschiedene Ausführungen von Packungen z. B. Gewebe- oder Blechpackungen. Als Material können Metall, Kunststoff, Glas und Keramik (je nach Benetzbarkeit) eingesetzt werden. Es gibt von vielen großen Herstellern Packungen mit verschiedenen Namen und bevorzugtem Anwendungsgebiet.

Außerdem wird noch zwischen einer kontinuierlichen und einer diskontinuierlichen (engl. batch) Betriebsweise unterschieden.

• Bei der kontinuierlichen Betriebsweise erfolgt ein ständiger Zulauf (engl. feed) an zu trennendem Gemisch und eine ständige Entnahme des Kopf- bzw. Sumpfproduktes.
• Bei der diskontinuierlichen Betriebsweise wird eine bestimmte Menge an Gemisch vorgelegt und die Rektifikationskolonne so lange betrieben, bis sich auf allen (theoretischen) Böden ein Gleichgewicht eingestellt hat.

Spezielle Verfahren

Um Mehrstoffgemische zu trennen, die einen Azeotropenpunkt oder eine niedrige relative Flüchtigkeit aufweisen, benötigt man spezielle Verfahren.

• Das Zweidruckverfahren nutzt die Abhängigkeit des Azeotropenpunktes vom Druck aus. Es wird zur Trennung von THF und Wasser, oder Ethanol und Wasser angewendet.
• Extraktivrektifikation (Distex-Verfahren) - Hier wird die Lage des Azeotropenpunktes durch die Zugabe eines Hilfsstoffes beeinflusst. Durch Zugabe von Anilin kann man Benzol und Cyclohexan trennen.
• Azeotroprektifikation - Auch hier verwendet man einen Hilfsstoff, der bei engsiedenden Gemischen als Azeotropbildner und bei azeotropen Gemischen als Azeotropwandler wirkt.

Auswertverfahren

Das McCabe-Thiele-Verfahren

Die Grundlage für das McCabe-Thiele-Verfahren bildet das Gleichgewichtsdiagramm der zugrundeliegenden Stoffmischung. Da in der Praxis im allgemeinen bei konstantem Druck rektifiziert wird, ist das isobare Gleichgewichtsdiagramm die Grundlage des McCabe-Thiele-Verfahrens. Es entsteht durch Auftragung der Stoffmengenanteile einer Komponente (meist leichter siedend) in der Flüssigphase zu den entsprechenden Stoffmengenanteilen derselben Komponente in der Gasphase. Animation: http://www.vs-c.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/13/vlu/thermodyn/phasen/destillation.vlu/Page/vsc/de/ch/13/pc/thermodyn/phasen/theoboeden.vscml.html

Das Ponchon-Savarit-Verfahren

Im Gegensatz zum McCabe-Thiele-Verfahren werden die Enthalpiebilanzen beim Ponchon-Savarit-Verfahren nicht vernachlässigt. Die graphische Auswertung erfolgt im Enthalpie-Zusammensetzungs-Diagramm (H(x,y)).