Elektronenbeugung
Elektronenbeugung ist die Beeinflussung der Ausbreitung von Elektronen durch elastische Streuung an einem Ensemble von Streuobjekten (Atomen). Über den Welle-Teilchen-Dualismus sind den Elektronen die de-Broglie-Wellenlängen zugeordnet, so dass mit Elektronen Mikroskopie betrieben werden kann, analog zum Lichtmikroskop.
Funktionsweise
Die Elektronenbeugung funktioniert damit ähnlich wie die Röntgenbeugung. Durch Beugung des Elektronenstrahles an den einzelnen Streuern entsteht ein typisches Beugungsbild. Aus diesem Beugungsbild können prinzipielle Aussagen über die Anordnung der Atome erzielt werden (periodisch, nichtperiodisch, Abstände, thermische Schwingungen, etc.).
Da bei Elektronenbeugung nur die Intensitätsverteilung der Beugung analysiert werden kann, ist eine direkte Analyse der Atomstruktur nicht möglich. Häufig wird eine bestimmte Atomstruktur vorausgesetzt , deren Beugungsmuster berechnet und mit der Messung verglichen wird. Durch sukzessives Anpassen eines solchen "Modells" können dann Atomabstände teilweise bis auf ein Tausendstel Ångström (10-10 m) bestimmt werden.
Es gibt verschiedene Unterarten der Elektronenbeugung. Wichtige sind GED (engl. gas electron diffraction), LEED (engl. low energy electron diffraction), RHEED (engl. reflection high energy electron diffraction) und TED (engl. transmission electron diffraction). LEED und RHEED sind Verfahren zur Oberflächenanalyse, TED ist ein Volumenverfahren, also geeignet zur Untersuchung des Materialinneren (mit der für Elektronentransmissionsverfahren gegebenen Einschränkung der Materialdicke, s.u.).
Im Vergleich zur Röntgenbeugung, lassen sich mit Elektronen deutlich leichter Wellenlängen erzeugen, die in der Größenordnung der Atomdurchmesser liegen.
GED
GED (deutsch auch GEB abgekürzt) wird zur Aufklärung der Struktur von Molekülen kleiner und mittlerer Größe eingesetzt. Dazu wird eine gasförmige (oder z. B. durch Erwärmen verdampfte) Substanzprobe durch eine feine Düse in eine Hochvakuumkammer eingebracht. Dort trifft sie unmittelbar am Düsenausgang auf einen Elektronenstrahl, der typischerweise eine Energie von 40 - 60 keV besitzt. Das entstehende Beugungsbild besteht aus konzentrischen Ringen und kann mit unterschiedlichen Techniken aufgezeichnet werden (Photoplatte, Image-Plate, CCD-Kamera). Das Beugungsbild enthält die Information über alle Atom-Atom-Abstände innerhalb des untersuchten Moleküls. Die Gasphasen-Elektronenbeugung ist die wichtigste Methode zur Strukturbestimmung kleiner Moleküle und dient besonders als Referenz für quantenmechanische und molekülmechanische Berechnungen. Einer der wichtigen Meilensteine, die mit dieser Methode erzielt wurden, war die Konformationsaufklärung von Cyclohexan durch Odd Hassel (Oslo), wofür er 1969 mit dem Nobel-Preis für Chemie ausgezeichnet wurde. Neuere Entwicklungen zielen auf die direkte Auklärung von Reaktionsmechanismen (Ahmed H. Zewail, Nobel-Preis für Chemie 1999).
LEED
LEED wird vor allem zur Analyse von Werkstoffoberflächen eingesetzt. Dazu wird im Ultrahochvakuum (UHV) eine Oberfläche mit langsamen, energiearmen (10 - 200 eV) Elektronen beschossen und diese werden an den obersten Schichten in charakteristischer Weise gebeugt.
Durch die geringe mittlere freie Weglänge der energiearmen Elektronen im Kristall (ca. 1 Monolage) ist dieses Verfahren sehr oberflächensensitiv.
Die LEED - Optik
Von einem heißen Filament werden Elektronen emittiert und durch eine Anode in Richtung Probe beschleunigt. Durch ein elektrisches Linsensystem wird der Elektronenstrahl fokussiert. Nachdem die Elektronen an der Probe gestreut wurden, werden die Elektronen noch einmal in Richtung des Fluoreszenzschirm stark beschleunigt, wo sie schließlich als Beugungsbild sichtbar werden.
Die UHV - Technik
Die Verwendung eines Ultrahochvakuums ist zwingend erforderlich, da nur so die Oberfläche der Probe von Verunreinigungen freigehalten werden kann und sonst die mittlere freie Weglänge der Elektronen zu kurz wäre. Um das Ultrahochvakuum zu erzeugen, werden verschiedene Pumpentypen eingesetzt. Zur Druckmessung werden im Vorvakuum Pirani-Manometer und im Ultrahochvakuum Ionisationsmanometer verwendet.
RHEED
RHEED wird gleichfalls zur Analyse von Materialoberflächen eingesetzt. Hierbei werden Elektronen mit Energien von einigen keV bis etwa 100 keV unter einem flachen Winkel auf die Oberfläche geschossen. Da RHEED wie LEED ein Oberflächenuntersuchungsverfahren ist, werden RHEED-Messungen i.d.R. auch im Ultrahochvakuum (UHV) durchgeführt.
TED
TED wird zur Analyse des Materialinneren eingesetzt. Es werden Elektronen mit Energien von einigen 10 keV bis einigen 100 keV durch eine hinreichend dünne Materialprobe (einige 10 nm bis einige 100 nm) geschossen. Diese Methode ist eine Standardmethode der Transmissionselektronenmikroskopie. Die Kombination von Abbildung und Beugung in einem Transmissionselektronenmikroskop ist besonders nützlich. Aufgrund der geringen Wellenlänge der benutzten Elektronen läßt sich der Elektronenstrahl in einem modernen TEM auf etwa 20nm fokussieren ohne daß der Strahl merklich an Parallelität verliert, so daß Beugungsuntersuchungen von sehr kleinen Bereichen möglich sind. Soll der Elektronenstrahl auf noch kleinere Durchmesser fokussiert werden, so muß sein Konvergenzwinkel zwangsläufig zunehmen. Man spricht dann von CBED (engl. Convergent Beam Electron Diffraction).