Gefriertrocknung
Die Gefriertrocknung oder Lyophilisation oder Sublimationstrocknung ist die Trocknung von Objekten in gefrorenem Zustand, beispielsweise von Obst oder auch Bakterien. Das so getrocknete Material ist das Lyophilisat.
Die Gefriertrocknung wird auch Kältetrocknung genannt. Wasserhaltige Objekte, wie zum Beispiel feuchtes Papier, Bio- und sonstige poröse Materialien, werden tiefgefroren und kommen anschließend in eine Vakuumkammer. Dort werden sie einem Unterdruck von weniger als 6 mbar ausgesetzt. Unter dem Einfluss dieses Unterdrucks nimmt das eingefrorene Wasser während des gesamten Trocknungsvorganges nicht mehr den flüssigen Aggregatzustand ein, sondern geht direkt von Eis in Dampf über.
Verfahren
Unter Gefriertrocknung versteht man ein technisches Verfahren zum Entzug von Wasser. Dazu wird eine wässrige kristalline Lösung unter den eutektischen Punkt abgekühlt, bis sie vollständig zu Eis gefriert. Je nach Einfriergeschwindigkeit und Hilfsstoff können unterschiedlich große Kristalle entstehen. Große Kristalle können dabei zu einem sehr porösen Gut und somit zu kurzen Trocknungszeiten führen. Es besteht allerdings die Gefahr der Überhitzung. Liegt jedoch eine Lösung einer amorphen Substanz vor, so erfolgt der Übertritt in einen glasartigen Zustand. Eine Stabilisierung der Ausgangsprodukte in der Einfrierphase wird durch so genannte Kryoprotektoren erreicht. Wichtig ist vor allem, dass die Temperatur während des Glasübergangs nicht zu hoch liegt, da es sonst zum Kollaps des Systems kommt (Kollapstemperatur liegt ca. 3°C über der maximal gefriergesättigten Konzentration). Die Kryoprojektoren stabilisieren das Ausgangsprodukt durch Viskositätserhöhung oder prefentional exclution. Letzteres bedeutet, daß das Protein über Zusatz bestimmter Stoffe wie Polyole oder Carbohydrate in der nativen Form gehalten wird. Nun wird der Luftdruck über dem Eis vermindert (Vakuum), wodurch das Wasser (Eis) sublimiert und somit der gefrorenen Lösung das Wasser entzogen wird. Dabei muss die Produkttemperatur unterhalb des eutektischen Punktes/Glasübergangspunktes liegen. Bei Gefriertrocknung wird während dieser Primärtrocknungsphase Wärme zugeführt, um die Sublimationskälte auszugleichen. Lyoprotektoren können während dieser Primärtrocknungsphase stabilisierend wirken. Dies geschieht vor allem durch water replacement und glass imobilisation. Trehalose kann sowohl als Kryo- wie auch als Lyoprotektor dienen. In der anschließenden Sekundärtrocknung wird die Temperatur in der Apparatur erhöht, um eventuell vorhandenes Restwasser zu entfernen. Übrig bleibt der gelöste Stoff als poröser Kuchen mit großer Oberfläche, der später wieder leicht in Wasser gelöst werden kann.
Anlagen
Industrielle Gefriertrockner bestehen aus zwei Kammern. Die eine Kammer enthält eine wahlweise beheiz- und kühlbare Stellfläche, auf der das Produkt liegt oder die wässrige Lösung abgefüllt in so genannten Vials (Glasfläschchen) steht. In der zweiten Kammer befindet sich ein Kondensator, der die aus dem Produkt diffundierende Feuchtigkeit aufnimmt. Der Kondensator hat üblicherweise Temperaturen von −60 bis −80°C und ist somit der kälteste Punkt der Anlage. Beide Kammern können voneinander durch eine Klappe getrennt werden. Während der Trocknung sind sie jedoch miteinander verbunden. An die Apparatur ist zudem eine Vakuumpumpe angeschlossen. Über angebrachte Meßinstrumente kann der jeweilige grad des Trocknungsprozesses genau bestimmt werden. Möglich ist dies durch einen Manometer. Eingesetzt werden sowohl Pirani-Manometer als auch konduktumetrisch arbeitende Manometer.iter Instrumentierungsmöglichkeiten sind auch durch ein Mikrowägesystem gegeben.
Anwendungen
Anwendung findet die Gefriertrocknung in der Archäologie (zum Beispiel feuchtes Holz oder Leder), für gefriergetrocknete Blumen, bei Tierpräparatoren, in Bibliotheken, bei Restauratoren (wassergeschädigte Dokumente). Die Pharmaindustrie verwendet diese Verfahren, um Arzneistoffe, die in Wasser nicht lange haltbar wären, jedoch später in wässriger Lösung eingenommen werden sollen, haltbar zu machen (zum Beispiel Antibiotika und neuere biotechnologisch hergestellte Arzneistoffe). Vorteilhaft sind vor allem bei Parenteralia die schnellen Lösungseigenschaften der gefriergetrockneten Substanz.
Die Gefriertrocknung findet auch Einsatz in der Lebenmittelanalytik. So wird zum Beispiel Obst oder ähnlichen Lebensmitteln, die einen hohen Wassergehalt haben (Melonen), vor der Analyse das Wasser entzogen.
Ein bekanntes Beispiel von Gefriertrockung in der Lebensmittelbranche ist gefriergetrocknetes, lösliches Kaffee-Granulat (zum Beispiel Nescafe). Auch Früchte für Müsli-Flocken werden zum Teil gefriergetrocknet und behalten so ihre Farbe und den Geschmack.
Das Verfahren der Gefriertrocknung lässt sich bei allen sortenreinen Papieren anwenden. Dies funktioniert auch dann, wenn das Papier zu Büchern gebunden ist oder in Form eines Dokumentes vorliegt. Des Weiteren wird es bei Kräutern und Gewürzen angewandt, um sie länger haltbar zu machen. Auch Instantkaffee und Getränke können gefriergetrocknet werden.
Nachteile der Gefriertrocknung sind allerdings der enorme Energieaufwand und die teuren aufwändigen Apparaturen. Deshalb ist dieses Verfahren nur bei sehr kostbaren oder nicht anders konservierbaren Produkten überhaupt lohnend.
Bedingte Einsatzmöglichkeiten
Bestimmte Papiersorten, die sich bereits im nassen Zustand problematisch verhalten: Hierzu zählen zum Beispiel Hochglanzpapiere und Kunstdrucke; diese neigen bei starker Durchnässung zum Verkleben
Vor- und Nachteile
Vorteile
- keine Gefahr bezüglich „Schimmelbildung“
- keine Ausblutung von Druckfarben
- sehr empfindliche Papiere können mit diesem Verfahren getrocknet werden
- Aromastoffe bleiben besser erhalten als bei herkömmlichen Trocknungsverfahren
- bessere Qualität vor allem bei Lebensmitteln
- Proteine (Pharmaindustrie) bleiben wesentlich länger stabil (haltbar) als in Lösung
- schonendere Trocknung durch geringere Trocknungstemperaturen
Nachteile
- an den einzelnen Papierfasern können ungleichmäßige Spannungen auftreten; dies kann ein Wellen beziehungsweise Verziehen der Bücher zur Folge haben
- bei starken Bucheinbänden oder dicken Kartonagen ist dieser Effekt besonders ausgeprägt
- bei diesem Verfahren ist ein sehr hoher Energieeintrag nötig
- die Anschaffungskosten für die benötigten Anlagen sind sehr hoch
- großer Zeitaufwand im gegensatz zu anderen Trocknungsarten
Siehe auch
Weblinks
Die Herstellung von löslichem Kaffee wird beim Deutschen Kaffeeverband e. V. gut erklärt: Unterpunkt 7.3.4.3. auf http://www.kaffeeverband.de/570.htm
Eine Anschauliche Erklärung über die Trocknung von Kräutern findet man unter: http://www.goutess.de/club/doc/gefriertrocknung/index.html