Die qualitative Analyse beschäftigt sich mit dem Nachweis chemischer Elemente, funktioneller Gruppen oder Verbindungen, ohne deren Mengenverhältnisse zu berücksichtigen.
Historisch
Anorganische Chemie
Die erste Prüfung einer kleinen Teilmenge des Stoffgemisches erfolgt nach äußeren Eigenschaften wie
- Farbe,
- Geruch (Vorsicht!)
- Beschaffenheit und
- Kristallform,
um dann werden in Vorproben
- die Löslichkeit,
- das Verhalten beim Erhitzen (Lötrohrprobe),
- die Färbung der Borax- oder Phosphorperle und
- die Flammenfärbung zu testen.
Der größere Teil wird dann vollständig in Lösung gebracht, denn fast nur aus Lösungen lassen sich die für einzelne Ionen charakteristischen Färbungen und Niederschläge erzeugen. Schwer lösliche Verbindungen werden mit starken Säuren oder Salzschmelzen aufgeschlossen.
Im Trennungsgang werden die gelösten Ionen mit Hilfe von Reagenzien in Gruppen aufgeteilt, innerhalb derer weitere Trennungen vorgenommen werden, um schließlich die isolierten Ionen mit Spezialreagenzien nachzuweisen (Identifizierungsreaktion). Diese Gruppen bezeichnet man als Fällungsgruppen. Die 1. Gruppe ist die "HCl - Gruppe" hier sind z.B. die Ionen von Silber und Blei leicht zu fällen/identifizieren. Die 2. Gruppe ist die saure "Schwefelwasserstoffgruppe" (H2S) Bsp.: Kupfer-; Zinn-; Cadmium-; Quecksilberionen Die 3. Gruppe ist die "Urotropin-Gruppe" Urotropin (gutes Fällungsmittel) fällt hier z.B. Eisen -; Aluminium- und Chromionen (je 3+) Die 4. Gruppe ist die "Ammoniumsulfid-Gruppe" (NH4)2S Hier werden Cobalt -; Nickel - und Manganionen gefällt. Die 5. Gruppe ist die "Ammoniumcarbonat-Gruppe" (NH4)2CO3 Barium- oder Calciumionen können hier nachgewiesen werden. Die letzte 6. Gruppe ist die "lösliche-Gruppe" Hier werden Natrium -; Ammonium -; Kalium - oder Lithiumionen nicht gefällt, sondern Spektroskopisch, bzw. NH4+ wird zum Beispiel mittels Kreuzprobe bestimmt.
Organische Chemie
In den vergangenen Jahrhunderten haben sich zahlreiche Menschen mit Einzelaspekten der qualitativen organischen Analyse beschäftigt. Auf diese Weise wurden Spezialreagenzien zum Nachweis verschiedener bedeutender funktioneller Gruppen entwickelt, z.B. Fehlingsche Lösung, Lukas Reagenz uva.
Die ersten umfassenden Trennungs- und Analysengänge für die qualitative organische Analyse wurden im 20 Jhdt. verfasst. Das Schema eines solchen Analysenganges sieht wie folgt aus:
- Trennung des unbekannten Analysengemisches durch Säulenchromatographie, Destillation oder Fällung bzw. Extraktion (Ether-Trennungsgang)
- Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der einzelnen Substanzen, also Aggragatzustand, Farbe, Geruch, Siede-/Schmelzpunkt, Brechungsindex, pH-Wert der Reinsubstanz und in wässriger Lösung. Unter Zuhilfenahme bestimmter Literatur oder Software, z.B. Beilstein, kann dann die Auswahl der möglichen Stoffe hier schon stark eingegrenzt werden.
- Elementaranalyse durch Natrium-Aufschluss ermöglicht den Nachweis von Stickstoff (Laissagne Probe), Schwefel (Bleisulfid-Fällung) und Halogenen (Fällung mit Silbernitrat) in der ursprünglichen Substanz.
- Nachweis funktioneller Gruppen, z.B. Alkohol oder Amin, durch charakteristische Reaktionen
- Eindeutige Identifizierung durch Herstellung eines charakteristischen Derivates
Moderne
Heutzutage sind qualitative Schnellanalysen mit spezifisch empfindlichen Reagenzien üblich. Auch hat die Instrumentelle Analytik wesentlich mehr Gewicht, selbst für sehr einfache qualitative Fragestellungen. Schwierigere Fragestellungen etwa aus der organischen oder der Biochemie werden meist durch Chromatografie und spektroskopische Methoden gelöst.
Dennoch widmet sich die ersten Semester des Chemiestudiums intensiv dem Trennungsgang, weil er wichtige Stoffkenntnis vermittelt.
Literatur
- Küster Thiel 105. Auflage, "Rechentafeln für die Chemische Analytik", Berlin / New York 2003